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    • 专利摘要:
    Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung (1) und ein Verfahren zum Behandeln eines Stoffes in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum (4). Dabei kommt es im Allgemeinen zu mehrstufigen Prozessen, bei denen insbesondere auf Erwärmungsphasen Abkühlphasen folgen. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, einen Aufnahmebehälter (6) für Probenbehälter (2) einerseits über ein Rohr (9) mit dem Außenraum zu verbinden und andererseits über Öffnungen (10) mit dem Inneren des Behandlungsraums (4). Weiterhin ist ein Absaugventilator (8) am Behandlungsraum (4) vorgesehen, mit dem sich ein Unterdruck im Behandlungsraum (4) erzeugen lässt. Der Unterdruck lässt dann einen Kühlluftstrom entstehen, wobei die Kühlluft von außerhalb des Behandlungsraums (4) über das Rohr (9) in das Innere des Aufnahmebehälters (6) vorbei an den Probenbehältern (2) und durch die Öffnungen (10) aus dem Aufnahmebehälter (6) geleitet wird. Auf diese Weise ist eine effiziente Kühlung der Proben möglich. Die Abkühlzeit lässt sich gegenüber bekannten Methoden auf etwa die Hälfte reduzieren.
    公开号:DE102004016167A1
    申请号:DE200410016167
    申请日:2004-04-01
    公开日:2005-10-27
    发明作者:Werner Lautenschläger
    申请人:Mikrowellen-Systeme MWS GmbH；
    IPC主号:B01J19-00
    专利说明:
    [0001] DieErfindung betrifft eine Vorrichtung, eine Verwendung dieser Vorrichtungund ein Verfahren zum Behandeln eines Stoffes in einem mittels Mikrowellenbeheizbaren Behandlungsraum. Weiterhin betrifft die Erfindung einenAufnahmebehälter,ein Haltesystem, sowie einen Aufnahmebehälter mit Deckel für Probenbehälter zumEinsatz beim Behandeln eines Stoffes in einem mittels Mikrowellenbeheizbaren Behandlungsraum.
    [0002] BeimAblauf, Beschleunigen oder Initiieren chemischer Reaktionen, Aufschlüsse, Extraktionen oderdergleichen von Stoffen in Form von Proben bzw. chemischen Substanzentreten häufigerhöhte Temperaturenauf. Die Proben werden dabei beispielsweise in mikrowellen-durchlässigen Probenbehältern ineinem Mikrowellenofen mit mikrowellenundurchlässigem Gehäuse angeordnet und durch Bestrahlungmit Mikrowellen erhitzt. Nach erfolgter Reaktion oder auch während desReaktionsablaufs zur Verhinderung einer möglichen Überhitzung der Probe müssen dieProben zumeist gekühltwerden. Kühlvorrichtungenzu diesem Zweck sind bereits aus der Praxis bekannt.
    [0003] Beider Behandlung der Proben mithilfe einer Mikrowelleneinrichtungist es weiterhin bekannt, die Proben über mehrere Präparationsstufen,die zeitlich nacheinander ablaufen können, also mehrstufig zu behandeln.Als Präparationsstufekommt dabei insbesondere auch eine Abkühlphase in Betracht, die nacheiner vorausgehenden Erwärmungsphaseerfolgt. Durch eine derartige Abkühlphase können Proben beispielsweisefür weiterePräparationsstufen, wiez.B. Reaktionsstufen oder Umsetzungen vorbereitet werden.
    [0004] Ausder deutschen Offenlegungsschrift DE 43 25 667 A1 ist eine Behälteranordnungzur Aufnahme und Verdampfungsbehandlung von Reagenzstoffen oderzur Aufnahme und Aufbereitung oder Analyse von Probenmaterial ineinem Mikrowellenheizgerätbekannt. Mit dieser Behälteranordnunglässt sich mitgeringem Aufwand der Behandlungsfortgang überwachen. Die Behälteranordnungbesteht aus Kunststoff, beispielsweise PTFE und umfasst ein hohlzylindrischesSchutzgehäusesowie Probenbehälter,die in dem Schutzgehäuseangeordnet werden können.Um die Behälterund das Schutzgehäusevor übermäßiger Erhitzungzu schützen,ist eine Kühleinrichtungvorgesehen. Dabei wird mittels einer Saugpumpe ein Kühlluftstromerzeugt. Das Gehäuse,das den Heizraum umschließt,hat einen Lufteinlass in Form mehrerer kleiner Löcher, durch die der Kühlluftstromin den Heizraum eindringen kann. Über Durchgangslöcher imSchutzgehäusegelangt der Kühlstromin das Innere des Schutzgehäusesund wird von dort überein radiales Anschlussloch und einen Schlauch mittels der Saugpumpeschließlichin den Außenraumtransportiert. Diese Kühlvorrichtung istwie erwähntdazu ausgelegt, das Schutzgehäuse unddie Probenbehältervor Überhitzungzu schützen. Wirddie beschriebene Kühlvorrichtungzur Kühlung desProbenmaterials verwendet, ist sie indessen nur begrenzt effizientund die Dauer des Kühlvorgangsist dementsprechend lang.
    [0005] Ausder deutschen Offenlegungsschrift DE 42 23 116 A1 ist eine Vorrichtung zurVerdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen Stoffen, insbesondereReagenzstoffen, oder zum Aufbereiten oder Analysieren von Probenmaterialbekannt. Hierzu wird der zu verdampfende Stoff erhitzt, um eine beschleunigteVerdampfung herbeizuführen.Aus den Restbestandteilen des Stoffes lassen sich dann z.B. unterBerücksichtigungdes oder der Gewichte bestimmte Rückschlüsse ziehen. Zur Erwärmung dientein Mikrowellen-Heizgerätmit einem Heizraum, in dem ein Halter für mehrere Probenbehälter angeordnetwerden kann. Der Halter ist dabei drehbar angeordnet, damit einegleichmäßige Erwärmung der Probenermöglichtwird. Um den bei der Behandlung entstehenden Dampf abzusaugen, isteine Saugleitung vorgesehen, die den Heizraum mit einem Kondensationskühler undeiner entsprechenden Saugpumpe verbindet. Das Absaugen lässt sichdadurch verbessern, dass Luft oder ein Gas in den Heizraum eingelassenwird, wodurch eine Luft- bzw. Gasströmung beim Absaugen entsteht.Dafür istein Belüftungsventilim Gehäusevorgesehen, das den Heizraum mit der Umgebung verbindet und wahlweisezu öffnenoder zu schließenist. Aufgrund des sich beim Absaugen einstellenden Gas- oder Luftstromeslassen sich die Dämpfeaus dem Inneren der Probenbehälterund aus dem Heizraum im Sinne einer Spülung besser absaugen. Fernerist aus diesem Dokument bekannt, die Temperatur an den Probenbehältern mittelsInfrarot-Temperaturmesserzu ermitteln. Die beschriebene Vorrichtung eignet sich indessennicht füreine effiziente Kühlungder Proben oder Probenbehälter.
    [0006] Inder deutschen Offenlegungsschrift DE 43 22 499 A1 ist ein Verfahren zum Trocknenvon Materialien mithilfe eines Exsikkators beschrieben. Dabei istin einem Mikrowellen-Heizraumein Aufnahmegehäusefür denzu trocknenden Stoff vorgesehen. Das Aufnahmegehäuse ist über eine Abführungsleitung miteiner Saugpumpe außerhalbdes Heizraums verbunden. Zur Spülungdes Aufnahmegehäusesmit Transportgas wird z.B. Raumluft durch eine Luftdurchführung inForm mehrerer kleiner Durchgangslöcher in der Wand des Heizraumsangesaugt, durchquert den Heizraum und das Aufnahmegehäuse und strömt schließlich über dieAbführungsleitungnach außen.Die Gasspülungdient einer verbesserten Trocknung des Stoffes. Eine effektive Probenkühlung wirdindessen durch diese Vorrichtung nicht erwirkt.
    [0007] Ausder deutschen Offenlegungsschrift DE 198 27 465 A1 ist eine Vorrichtung zumBehandeln von Stoffen in wenigstens einem Gefäß bekannt. Dazu ist ein topfförmiger Behälter für einenMikrowellen-Heizraum vorgesehen, in dem Probenbehälter an Standplätzen einesGefäßhalterspositionierbar sind. Mit dem Aufnahmebehälter ist es u.a. besondersgut möglich,mehrere Probengefäße simultaneinzusetzen.
    [0008] Dervorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung,eine Verwendung dieser Vorrichtung und ein Verfahren anzugeben,mit der bzw. mit dem die Behandlung von Stoffen verbessert werdenkann. Dabei soll die Lösunginsgesamt wirtschaftlich sein. Insbesondere soll die Effizienz der Behandlunggesteigert werden, die Behandlungszeit verkürzt und die Behandlung insgesamtvereinfacht werden.
    [0009] DieseAufgabe wird erfindungsgemäß durch dieMerkmale der unabhängigenAnsprüchegelöst. DieabhängigenAnsprüchebilden den zentralen Gedanken der Erfindung in besonders vorteilhafterWeise weiter.
    [0010] Gemäß der Erfindungist eine Vorrichtung zum Behandeln wenigstens eines Stoffes in wenigstenseinem Probenbehältervorgesehen. Die Vorrichtung weist dabei ein Gehäuse auf, das einen mittels Mikrowellenbeheizbaren Behandlungsraum umschließt, wobei das Gehäuse eineEinlassöffnung zumEinströmenvon Kühlluftvon außenaufweist. Weiterhin weist die Vorrichtung einen in dem Behandlungsraumpositionierbaren Aufnahmebehälter auf,in dem der wenigstens eine Probenbehälter wenigstens teilweise einsetzbarist. Weiterhin weist die Vorrichtung Mittel zur Erzeugung einesUnterdrucks in dem Volumen des Behandlungsraums auf. Schließlich weistdie Vorrichtung auch Luftleitmittel auf, die bezüglich des wenigstens einenProbenbehältersderart angeordnet sind, dass sie bei Unterdruck in dem Volumen desBehandlungsraums die Kühlluftgezielt in das Innere des Aufnahmebehälters, an dem wenigstens einenProbenbehältervorbei und schließlichvon dem Inneren des Aufnahmebehältersaus dem Mikrowellen-Behandlungsraum herausführen.
    [0011] Vorzugsweiseumfassen die Luftleitmittel ein Verbindungselement, durch das beiUnterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums die Kühlluft vonaußerhalbdes Behandlungsraums in das Innere des Aufnahmebehälters geleitetwird. Das Verbindungselement kann beispielsweise als rohrförmiger Körper gestaltetsein, der weiterhin beispielsweise die Einlassöffnung des Gehäuses dichtendmit einer Kühlluft-Eintrittsöffnung desAufnahmebehältersverbindet. Vorzugsweise ist die Einlassöffnung so ausgebildet, dasssie sich wahlweise schließenund öffnenlässt.Weiterhin vorzugsweise ist der Strömungsquerschnitt der Einlassöffnung beispielsweisedurch ein Ventil einstellbar gestaltet.
    [0012] Durchentsprechende Dimensionierung des Verbindungselements, beispielsweisedurch entsprechende Wahl des Durchmessers des rohrförmigen Körpers, können vorteilhaftbesonders günstigeRahmenbedingungen fürden Durchsatz von Kühlluftgeschaffen werden. Beispielsweise kann insbesondere der Querschnittdes rohrförmigenKörpersvergleichsweise groß gewählt werden,so dass auf diese Weise ein entsprechend großer Durchsatz an Kühlluftstrom unddamit eine besonders effiziente Kühlung ermöglicht wird. Durch eine entsprechendeffiziente Kühlungwird folglich auch ein entsprechend hoher Probendurchsatz ermöglicht.
    [0013] DasVerbindungselement ist beispielsweise lösbar, beispielsweise über eineSteckverbindung, mit dem Aufnahmebehälter verbunden. Dies trägt zur Vereinfachungbei der Handhabung bei, insbesondere im Fall von mehrstufigen Behandlungen,bei denen wenigstens eine Abkühlphaseauf (jeweils) eine vorausgehende Erwärmungsphase folgt.
    [0014] Vorzugsweiseumfassen die Luftleitmittel wenigstens eine Öffnung in dem Aufnahmebehälter und zwarderart, dass die Kühlluftvom Inneren des Aufnahmebehältersdurch die wenigstens eine Öffnung ausströmen kann.Durch die Anordnung der wenigstens einen Öffnung bezüglich des Probenbehälters bzw.der Probenbehälterlässt sichvorteilhaft erwirken, dass die Kühlluftgezielt an dem Probenbehälter bzw.an den Probenbehälternvorbeigeleitet wird. Beispielsweise kann die Öffnung derart platziert sein, dassdie Kühlluftim unteren Bereich an dem Probenbehälter bzw. an den Probenbehältern vorbeigeleitet wird, also etwa auf der Höhe, auf der sich im Allgemeinender (wenigstens eine) zu behandelnde Stoff befindet.
    [0015] Vorzugsweiseist der Aufnahmebehälter etwatopfförmigund weist einen Boden, eine Seitenwand und einen Halter auf, wobeivon den drei genannten Elementen ein Raum umfasst wird, in den derwenigstens eine Probenbehälterwenigstens teilweise einsetzbar ist. Die wenigstens eine Öffnung ist indiesem Fall vorzugsweise in der Seitenwand des Aufnahmebehälters angeordnet.Dies ist konstruktions- und herstellungstechnisch vorteilhaft. Weiterhin beispielsweisekann in diesem Fall die Kühlluft-Eintrittsöffnung imHalter des Aufnahmebehältersvorgesehen sein.
    [0016] Vorzugsweiseumfassen die Mittel zur Erzeugung von Unterdruck einen Absaugventilator.Dabei kann der Absaugventilator dazu ausgelegt sein, einen vergleichsweisehohen bzw. starken Unterdruck zu erzeugen. Dies ist herstellungstechnischvergleichsweise einfach und kostengünstig. Der Absaugventilatorkann beispielsweise am Gehäuseangebracht sein.
    [0017] Gemäß einemzweiten Aspekt der Erfindung ist ein Aufnahmebehälter für wenigstens einen Probenbehälter zumEinsatz beim Behandeln wenigstens eines Stoffes in dem wenigstenseinen Probenbehälterin einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum vorgesehen.Der Aufnahmebehälterweist dabei eine Seitenwand auf. Der Aufnahmebehälter weist weiterhin eine Kühlluft-Eintrittsöffnung auf,durch die Kühlluftvon außerhalbdes Behandlungsraums in das Innere des Aufnahmebehälters einströmen kann,und weiterhin in der Seitenwand wenigstens zwei Öffnungen, durch die Kühlluft aus demAufnahmebehälterausströmenkann.
    [0018] DerAufnahmebehälterkann beispielsweise etwa topfförmiggestaltet sein und einen Halter und einen Boden aufweisen, und zwarderart, dass der Boden, die Seitenwand und der Halter einen Raum umfassen,in den der wenigstens eine Probenbehälter wenigstens teilweise eingesetztwerden kann. Die Kühlluft-Eintrittsöffnung kannin diesem Fall beispielsweise im Halter, vorzugsweise zentral angeordnet,vorgesehen sein.
    [0019] Gemäß einemdritten Aspekt der Erfindung ist ein Haltesystem für wenigstenseinen Probenbehälterzum Einsatz beim Behandeln wenigstens eines Stoffes in dem wenigstenseinen Probenbehälter ineinem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum vorgesehen.Das Haltesystem umfasst einen Aufnahmebehälter, in dem der wenigstenseine Probenbehälterwenigstens teilweise einsetzbar ist und ein Verbindungselement,durch das bei Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums Kühlluft vonaußerhalbdes Behandlungsraums in das Innere des Aufnahmebehälters geleitetwird. Das Verbindungselement ist vorzugsweise im Wesentlichen rohrförmig. Diesist herstellungstechnisch einfach und kostengünstig.
    [0020] Gemäß einemweiteren Aspekt der Erfindung ist ein Aufnahmebehälter mitDeckel fürwenigstens zwei Probenbehälterzum Einsatz beim Behandeln wenigstens eines Stoffes in den wenigstens zweiProbenbehälternin einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum vorgesehen.Dabei weisen die Probenbehälterjeweils Probenbehälteröffnungenauf und sind wenigstens teilweise in den Aufnahmebehälter einsetzbar.Weiterhin weist der Deckel wenigstens zwei Anschlusselemente zumAnschließenan jeweils genau einen der Probenbehälter über die jeweils dazugehörige Probenbehälteröffnung auf.Der Aufnahmebehälterweist weiterhin ein Führungselementauf, durch das die Anschlusselemente beim Aufsetzen des Deckelseindeutig jeweils genau einer der Probenbehälteröffnungen zugeführt werden.
    [0021] DieAnschlusselemente könnenbeispielsweise zum Herstellen einer kanalartigen Verbindung zumStofftransport zwischen der jeweiligen Probenbehälteröffnung und einer Weiterführung, beispielsweiseinnerhalb des Deckels ausgebildet sein.
    [0022] DieProbenbehälteröffnungenkönnenin Probenbehälter-Verschlussdeckelnmit oder ohne Luftzufuhr vorgesehen sein.
    [0023] DieAnschlusselemente könnenbeispielsweise Verschlussstösselaufweisen, die federnd angebracht sind, so dass auf diese Weisegegebenenfalls vorhandene Unregelmässigkeiten, beispielsweisebei den Probenbehälter-Verschlussdeckelnoder dem Deckel des Aufnahmebehältersoder anderweitige Materialunterschiede ausgeglichen werden können.
    [0024] Miteinem derartigen Aufnahmebehältermit Deckel lassen sich bei wiederholtem Aufsetzen des Deckels imRahmen einer mehrstufigen Behandlung von wenigstens zwei unterschiedlichenStoffen Querkontaminationen sicher vermeiden.
    [0025] Dererfindungsgemäße Aufnahmebehälter bietetdie Möglichkeit,Proben übermehrere Präparationsstufenquasi kontaminationsfrei zu behandeln bzw. zu bearbeiten.
    [0026] Gemäß einemweiteren Aspekt der Erfindung ist eine Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtungvorgesehen, und zwar zur Durchführung derBehandlung des wenigstens einen Stoffes in dem wenigstens einenProbenbehälter.Im Rahmen der Behandlung werden dabei wenigstens zwei zeitlich aufeinanderfolgende,also zeitlich nicht überlappende,Probenbearbeitungsschritte durchgeführt. Ein „Probenbearbeitungsschritt" kann dabei einePräparationsstufeinnerhalb der Behandlung darstellen, wie beispielsweise einen Verdampfungsprozess,einen Mischprozess oder ein Trennverfahren. Die beiden Probenbearbeitungsschrittekönnendabei auch an sich identisch oder wenigstens von gleicher Art sein. Diebeiden Probenbearbeitungsschritte können zeitlich unmittelbar aufeinanderfolgend,also ohne „Pause", erfolgen, es kannaber auch eine zeitliche Unterbrechung, also eine bestimmte, „von Nullverschiedene" Zeitspannezwischen den beiden Probenbearbeitungsschritten vorliegen.
    [0027] Gemäß diesemAspekt der Erfindung verbleibt der wenigstens eine Probenbehälter während derwenigstens zwei aufeinanderfolgenden Probenbearbeitungsschritteim Aufnahmebehältereingesetzt.
    [0028] Beieiner derartigen Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann der Probenbehälter während desersten und/oder des zweiten Probenbearbeitungsschrittes und/odergegebenenfalls innerhalb der Zeitspanne zwischen den beiden Probenbearbeitungsschrittengekühltwerden, ohne dass der Probenbehälterdazu vom Aufnahmebehältersepariert werden muss.
    [0029] DerKlarheit halber sei darauf hingewiesen, dass eine derartige Kühlung „zusätzlich", nicht aber notwendigerweisevölligzeitlich getrennt zu den beiden erstgenannten – „zeitlich nicht überlappenden" – Probenbearbeitungsschrittenerfolgen kann. Bezeichnet man die Kühlung in einem derart gelagerten Fallauch als „Probenbearbeitungsschritt", liegen also insgesamtmindestens drei „Probenbearbeitungsschritte" im Sinne der obigenDarstellungen vor. Diese könnendann jedoch im Allgemeinen zeitlich wenigstens teilweise überlappen,da – wiedargestellt – dieKühlungauch simultan oder wenigstens teilweise zeitgleich mit einem derbeiden erstgenannten Probenbearbeitungsschritte erfolgen kann.
    [0030] Gemäß diesemletztgenannten Aspekt der Erfindung entfällt also insbesondere die Notwendigkeit,den Probenbehälterzur Kühlungvon dem Aufnahmebehälterloszulösenund dies ermöglichtsomit eine dementsprechende Arbeits- und Zeitersparnis. Weiterhinwird dadurch die Möglichkeitgeschaffen, dass – jenach Art der beiden (erstgenannten) Probenbearbeitungschritte – der Probenbehälter zusammenmit dem Aufnahmebehälterwährendder Probenbearbeitungsschritte und gegebenenfalls in der Zeitspannezwischen den betreffenden Probenbearbeitungsschritten im Behandlungsraumverbleibt.
    [0031] Esliegt auf der Hand, dass der genannte Vorteil dabei umso nennenswerterist, je mehr Probenbehälterverwendet werden, da die Zeitersparnis im Allgemeinen natürlich mitder Zahl der verwendeten Probenbehälter steigt.
    [0032] Gemäß einemweiteren Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung wenigstenseines Stoffes in wenigstens einem Probenbehälter in einem mittels Mikrowellenbeheizbaren Behandlungsraum vorgesehen, wobei während des Verfahrens zeitlichaufeinanderfolgend wenigstens zwei Probenbearbeitungsschritte ausgeführt werden.Dabei wird der wenigstens eine Probenbehälter während der Zeitdauer des Verfahrensnicht aus einem Aufnahmebehälterherausgenommen, in den er wenigstens teilweise eingesetzt ist. DerProbenbehälter verbleibtalso währenddes Verfahrens in dem Aufnahmebehälter. Der wenigstens eine Probenbehälter wirddabei währendwenigstens einem der beiden Probenbearbeitungsschritte und/oderinnerhalb der Zeitspanne, die zwischen den wenigstens zwei Probenbearbeitungsschrittenliegt, aktiv gekühlt.(Analog zu den obigen Ausführungenkann diese Kühlungals „dritter" Probenbearbeitungsschrittbezeichnet werden.)
    [0033] Vorteilhafterfolgt dabei die Kühlungdes wenigstens einen Probenbehältersmithilfe der beiden Schritte: (i) Erzeugung von Unterdruck in demVolumen des Behandlungsraums und (ii) gezieltes Leiten von nachströmender Kühlluft aneine Außenwand deswenigstens einen Probenbehälters.
    [0034] Gemäß einemweiteren Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung wenigstenseines Stoffes in wenigstens einem Probenbehälter in einem mittels Mikrowellenbeheizbaren Behandlungsraum vorgesehen. Das Verfahren umfasst dabeifolgende Schritte: Erzeugung von Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraumsund gezieltes Leiten von nachströmenderKühlluftan eine Außenwanddes wenigstens einen Probenbehälters.
    [0035] Vorzugsweiseist dabei der wenigstens eine Probenbehälter wenigstens teilweise ineinen Aufnahmebehältereingesetzt.
    [0036] Weiterhinvorzugsweise weist der Aufnahmebehälter wenigstens eine Öffnung derartauf, dass die Kühlluftbei Unterdruck in dem Behandlungsraum aus dem Aufnahmebehälter durchdie Öffnungheraus geleitet wird.
    [0037] Besondersvorteilhaft erweist sich dieses Verfahren in dem Fall, dass diebeiden genannten Verfahrensschritte zur Kühlung bei wenigstens zwei aufeinanderfolgendenProbenbearbeitungsschritten wiederholt werden, wobei der wenigstenseine Probenbehälterwährendder wenigstens zwei aufeinanderfolgenden Probenbearbeitungsschrittein den Aufnahmebehältereingesetzt verbleibt.
    [0038] DieProbenbehältersind beispielsweise aus im Wesentlichen mikrowellentransparentenMaterial gefertigt.
    [0039] WeitereMerkmale, Vorteile und Eigenschaften sollen nunmehr anhand einerdetaillierten Beschreibung von Ausführungsbeispielen und Bezug nehmendauf die Figuren der beigefügtenZeichnungen erläutertwerden. Es zeigen:
    [0040] 1 eineschematische Querschnittdarstellung durch ein Ausführungsbeispieleiner erfindungsgemäßen Vorrichtung,und
    [0041] 2 eineschematische Querschnittdarstellung durch einen erfindungsgemäßen Aufnahmebehälter miteinem Spezialdeckel.
    [0042] Diein 1 insgesamt mit 1 bezeichnete Vorrichtungzur Behandlung von Stoffen mittels Mikrowellen umfasst im Wesentlicheneinen oder mehrere zylindrisch geformte Probenbehälter 2 zurAufnahme der zu behandelnden (in der Figur nicht dargestellten)Stoffe. Die Vorrichtung 1 umfasst weiterhin ein Gehäuse 3,das einen Mikrowellen-Behandlungsraum 4 umschließt. In dasGehäuse 3 können in ansich bekannter Weise Mikrowellen eingekoppelt werden. Der Behandlungsraum 4 istvorzugsweise durch eine (in der Figur nicht dargestellte) Verschlusstüre oderdergleichen zu öffnenund zu schließen.
    [0043] DasGehäuse 3 weisteine Einlassöffnung 5 auf,durch die Kühlluftvon außeneinströmenkann. Gemäß diesemAusführungsbeispielist die Einlassöffnung 5 inder Deckenwand des Gehäuses 3 vorgesehen.Die Einlassöffnung 5 istvorzugsweise verschließbarund mit einstellbarem lichten Querschnitt ausgestaltet.
    [0044] Weiterhinweist die Vorrichtung 1 einen Aufnahmebehälter 6 auf,in dem die Probenbehälter 2 einsetzbarsind. Der Aufnahmebehälter 6 kannbeispielsweise einen Boden 11, eine Seitenwand 12 und einenHalter 7 aufweisen und insgesamt topfförmig gestaltet sein. In dieserHinsicht kann der Aufnahmebehälterbeispielsweise so gestaltet sein, wie aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 198 27 465 A1 bekannt.Insbesondere kann der Aufnahmebehälter 6 drehbar, beispielsweiseum eine vertikale Achse; im Behandlungsraum 4 angeordnetsein. Auf diese Weise lässtsich eine gleichmäßige Erwärmung derStoffe erzielen.
    [0045] DieVorrichtung 1 weist weiterhin einen außen am Gehäuse 3 angeordnetenAbsaugventilator 8 auf, der als Mittel zur Erzeugung einesUnterdrucks in dem Volumen des Behandlungsraums 4 gemäß diesemAusführungsbeispieldient.
    [0046] DerAufnahmebehälter 6 unterscheidetsich von einem solchen gemäß der genanntenSchrift DE 198 27465 A1 in folgenden Merkmalen: Der erfindungsgemäße Aufnahmebehälter 6 weist eineKühlluft-Eintrittsöffnung 20 auf.Diese befindet sich beispielsweise im Halter 7 zentralangeordnet. Die Kühlluft-Eintrittsöffnung 20 istderart dimensioniert, dass ein KühlluftstromgewünschterGröße ermöglicht wird.Beispielsweise kann der Durchmesser der Kühlluft-Eintrittsöffnung 20 etwa vonderselben Grössesein wie der Querschnitt der zylindrischen Probenbehälter 2.Die Kühlluftwird somit von außen kommenddirekt in das Innere des Aufnahmebehälters 6 geleitet.
    [0047] Weiterhinweist die Vorrichtung 1 Luftleitmittel auf, mithilfe dererbei Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums 4 Kühlluft gezieltan den Probenbehältern 2 vorbeigeleitet werden kann. Gemäß dem vorliegendenAusführungsbeispielumfassen die Luftleitmittel insbesondere ein Rohr 9, dasals Verbindungselement zwischen dem Raum außerhalb des Behandlungsraums 4 unddem Inneren des Aufnahmebehälters 6 dient.
    [0048] DasRohr 9 ist gemäß diesemAusführungsbeispielmittels einer Steckverbindung 14 lösbar, aber im Wesentlichenluftdicht mit der Kühlluft-Eintrittsöffnung 20 desAufnahmebehälters 6 verbunden. Amanderen, also gemäß dem hierdargestellten Ausführungsbeispielam oberen Ende ist das Rohr 6 in die Einlassöffnung 5 desBehandlungsraums 4 gesteckt.
    [0049] Gemäß dem Ausführungsbeispielist am Halter 7 des Aufnahmebehälters 6 ein rohrartigerAnsatz 13 derart angeformt, dass er eine nach unten hingerichtete Verlängerungdes Rohres 9 bildet. Das untere Ende des rohrartigen Ansatzes 13 befindetsich dabei vorzugsweise etwa auf Höhe der unteren Bereiche derProbenbehälter 2,so dass der Weg der Kühlluftvon dem unteren Auslass des rohrartigen Ansatzes 13 zuden Probenbehältern 2 vergleichsweise kurzist. Dies dient der weiteren Steigerung der Effizienz der Kühlung.
    [0050] DieKühlluftwird also im Aufnahmebehälter 6 zentralvom Deckel bis zum Bodenbereich geführt.
    [0051] DesWeiteren umfassen die Luftleitmittel beispielsweise in der Seitenwanddes Aufnahmebehälters 6 angebrachte Öffnungen 10.Die Öffnungen 10 können beispielsweiseetwa auf der Höhevorgesehen sein, auf der sich üblicherweisedie zu behandelnden Stoffe in den Probenbehältern 2 befinden. Beispielsweisekönnendie Öffnungen 10 durcheinfache Bohrungen in der Seitenwand 12 des Aufnahmebehälters 6 gestaltetsein.
    [0052] Diedick gezeichneten Pfeile in 1 stellen skizzenartigdie Richtung des sich bei Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums 4 ausbildendenKühlluftstromsdar.
    [0053] DieProbenbehälter 2 bestehenvorzugsweise aus einem wenigstens teilweise mikrowellendurchlässigen Material.
    [0054] DerAufnahmebehälter 6 bestehtaus einem wenigstens teilweise mikrowellendurchlässigen Material. Der Aufnahmebehälter 6 ist – wie bereitskurz erwähnt – drehbarauf eine an sich bekannte und in 1 nichtdargestellte Weise gelagert. Die Drehachse verläuft dabei vertikal durch denAufnahmebehälter 6 undfällt mitder Symmetrieachse des Rohres 9 zusammen.
    [0055] Weiterhinbesteht der Aufnahmebehälter 6 gemäß diesemAusführungsbeispielaus einem transparenten Material, so dass eine Infrarot-Temperaturmessungermöglichtwird, wie sie beispielsweise aus der oben genannten Schrift DE 42 23 116 A1 an sichbekannt ist. Besonders vorteilhaft ist es dabei, für die Infrarot-Temperaturmessungbzw. eine vergleichbare Temperaturmessung die Öffnungen 10 zu nutzen.Die Öffnungen 10 habenin diesem Fall eine vorteilhafte Doppelfunktion: einerseits dienensie zur berührungslosenInfrarot-Temperaturmessung, andererseits zur gezielte Kühlluftführung imBereich der Bödender Probenbehälter.
    [0056] Beispielsweisekönnenim Bereich der Bödender Probenbehälter 2 Lösungsmittelrestevorliegen. Diese bilden die wärmsteStelle der Umgebung, so dass der Kühleffekt gerade dort am höchsten ist.
    [0057] Durchdie dargestellten Merkmale wird erfindungsgemäß erzielt, dass bei Unterdruckbildungim Volumen des Behandlungsraums 4, hervorgerufen durchden angeschalteten Absaugventilator 8, Kühlluft mitnennenswertem Stromquerschnitt, insbesondere gemäß dem Querschnitt des Rohres 9 unddes rohrförmigenAnsatzes 13 in das Innere des Aufnahmebehälters 6 geleitetwird und dort am unteren Ausgang des rohrförmigen Ansatzes 13 naheder unteren Begrenzungen der Probenbehälter, also dort, wo sich diezu behandelnden Stoffe vorzugsweise befinden, austritt und durchdie Öffnungen 10 inder Seitenwand des Aufnahmebehälters 6 gezieltum die Probenbehälter 2 imBereich der Stoffeinlage herum geleitet wird.
    [0058] Durchdiese gezielte Luftführungwird eine schnelle und effiziente Kühlung ermöglicht. Auf diese Weise kannder Probendurchsatz optimiert werden. Die Abkühlzeit kann für einenderartigen Probenbehandlungs-Schritt, der auf eine vorherige Erwärmung folgt,gegenüberden bekannten Maßnahmenauf etwa die Hälftereduziert werden.
    [0059] Bezüglich weiterer,den Aufnahmebehälter 6 betreffendenEinzelheiten wird auf die DE198 27 465 hingewiesen, in der ein entsprechender Aufnahmebehälter – ohne diehier beschriebenen erfindungsgemäßen Merkmale(Kühlluft-Eintrittsöffnung 20, rohrartigerAnsatz 13 und seitliche Öffnungen 10) – beschriebenist.
    [0060] DerAufnahmebehälter 6 unddas Rohr 9 bilden zusammen ein erfindungsgemäßes Haltesystem.
    [0061] ZurDurchführungdes erfindungsgemäßen Verfahrenswird durch Anschalten des Absaugventilators 8 in dem Volumendes Behandlungsraums 4, also sozusagen im Gesamtsystem,ein Unterdruck erzeugt. Mithilfe der genannten Luftleitmittel wird dannein gezieltes Leiten von nachströmenderKühlluftan die Außenwände derProbenbehälter 2 bewirkt.
    [0062] DerKühlluftstromkann auf einfache Weise einstellbar gestaltet werden. Dazu kannbeispielsweise ein in der Stärkeregelbarer Absaugventilator 8 dienen. Weiterhin kann hierfür gegebenenfallseine Einstellvorrichtung zur Querschnittsveränderung der Einlassöffnung 5 dienen.
    [0063] Dadas Rohr 9 und der Aufnahmebehälter 6, wie oben erwähnt, lösbar miteinanderverbunden sind, beispielsweise durch eine Steckverbindung 14, istes auf einfache Weise möglich,bei Durchführung mehrererPräparationsstufenden Aufnahmebehälter 6 durchAufstecken des Rohrs 9 für einen Abkühl-Schritt zu präparieren.
    [0064] 2 zeigtden erfindungsgemäßen Aufnahmebehälter 6 gemäß dem erstenAusführungsbeispiel.Anstelle des Rohrs 9 ist jetzt ein Spezialdeckel 16 mittelseiner zentralen, in der Figur nur angedeuteten Schraubverbindung 18 mitdem Aufnahmebehälter 6 verbunden.Der Spezialdeckel 16 weist Anschlusselemente 17 für die Probenbehälter 2 auf,so dass die Probenbehälter 2 über entsprechendeProbenbehälteröffnungenmit dem Spezialdeckel 16 über die Anschlusselemente 17 verbundenwerden können.
    [0065] Beispielsweisekann der Spezialdeckel 16 einen zentralen Absauganschlussumfassen, wie er an sich bekannt ist. Dazu kann der Spezialdeckel 16 beispielsweisean seiner Oberseite einen Anschluss 21 für eine entsprechendeAbsaugleitung aufweisen.
    [0066] DerAufnahmebehälter 6 weisteinen Führungsstift 15 inder Art eines Splints als Führungselementauf, der vorzugsweise am Halter 7 des Aufnahmebehälters 6 angeformtist und aufwärtsragt. Der Spezialdeckel 16 weist eine entsprechende imWesentlichen kongruente Öffnungauf, so dass beim Aufsetzen des Spezialdeckels 16 die Anschlusselemente 17 jeweilsgenau eindeutig einer bestimmten Probenbehälteröffnung zugeführt werden.Auf diese Weise wird bei wiederholtem Einsatz des Spezialdeckels 16 imRahmen einer mehrstufigen Behandlung eine Verwechslung der einzelnenZuordnungen von Anschlusselementen 17 zu den jeweiligenProbenbehältern 2 undsomit eine entsprechend unerwünschte Querkontaminationder Proben ausgeschlossen.
    [0067] DieAnschlusselemente 17 weisen gemäß diesem AusführungsbeispielVerschlussstösselauf, die federnd angebracht sind, so dass gegebenenfalls vorhandeneUnregelmäßigkeiten,insbesondere bei den Probenbehältern 2 imBereich der Probenbehälteröffnungenoder beim Spezialdeckel 16 ausgeglichen werden können. DieProbenbehälter 2 können beispielsweiseaufschraubbare Probenbehälter-Deckelaufweisen, in denen die Probenbehälteröffnungen angeordnet sind. BeiVerwendung eines derartigen Schraubverschlusses kann es leicht dazukommen, dass die oberseitigen Abschlüsse der Probenbehälter-Deckelin ihrer Höheleicht differieren. Derartige Niveauunterschiede können mitden federnden Verschlussstösselvorteilhaft ausgeglichen werden.
    [0068] Anstelledes Spezialdeckels lässtsich ein entsprechender dicht schließender Deckel aufsetzen. Dieskann dazu genutzt werden, die Proben gemeinsam, beispielsweise über denHalter 7 zu entnehmen und simultan in einem Arbeitsprozessdurch Schüttelnoder dergleichen zu Mischen, beispielsweise für eine schnelle Flüssig-Flüssig-Extraktion zur Trennungund/oder zum Anreichern von Proben.
    [0069] Entsprechendsimultan könnendie Proben auch nach einem Kühlvorgangaus dem Behandlungsraum entnommen werden, um sie über die Öffnungenin den Probenbehälter-Verschlussdeckeln z.B.mit Reagenzien zu versetzen.
    [0070] Insgesamtwird also ermöglicht,dass die Probenbehälterwährendeiner mehrstufigen Behandlung gemeinsam im Aufnahmebehälter 6,beispielsweise im dazugehörigenHalter 7 verbleiben und dementsprechend kein Probentransfernötig ist. Behälter-Verwechslungenwerden damit ausgeschlossen.
    [0071] DieGefahr einer entsprechenden Querkontamination wird auf diese Weiseausgeschaltet.
    [0072] DieVorteile der Erfindung könnenwie folgt zusammengefasst werden: • Es wirdeine schnelle und effiziente Kühlungermöglicht,die die Behandlungsprozesse deutlich beschleunigen. Gegenüber demStand der Technik ist eine Halbierung der Kühlungszeit erzielbar. Damitverbunden ist ein entsprechend hoher Probendurchsatz. • Eswird weiterhin ermöglicht,verschiedenste chemische Prozesse bis hin zu Trennverfahren ohneProbentransfer schnell und effizient durchzuführen, wobei die erfindungsgemäße Lösung mehrereSchritte in einem System durchführbar macht.Auf diese Weise lassen sich Präparations- undVerschleppungsfehler auf ein Minimum reduzieren. • Alsbesonders vorteilhaft erweist sich die Erfindung bei einer Probenbehandlung,die mehrere Probenbearbeitungsschritte umfasst, da in einem solchenFall die Notwendigkeit einer Entnahme des Probenbehälters bzw.der Probenbehälter ausdem Aufnahmebehälterentfällt,was zu entsprechend signifikanter Arbeits- und Zeitersparnis führt. • Dasvorgeschlagene System ist aus fertigungstechnischer Sicht kostengünstig. • Mitder Erfindung wird ein kontaminationsfreies Bearbeiten von Proben über mehrerePräparationsstufenermöglicht.
    1 Vorrichtung 2 Probenbehälter 3 Gehäuse 4 Behandlungsraum 5 Einlassöffnung 6 Aufnahmebehälter 7 Halterdes Aufnahmebehälters 8 Absaugventilator 9 Rohr 10 Öffnungenin der Seitenwand des Aufnahmebehälters 11 Bodendes Aufnahmebehälters 12 Seitenwanddes Aufnahmebehälters 13 rohrförmiger,dichtender Ansatz 14 Steckverbindung 15 Führungsstift 16 Spezialdeckel 17 Anschlusselemente 18 Schraubverbindung 20 Kühlluft-Eintrittsöffnung 21 Anschlussfür eineAbführungsleitung 22 Absaugöffnungen
    权利要求:
    Claims (16)
    [1] Vorrichtung zum Behandeln wenigstens eines Stoffesin wenigstens einem Probenbehälter(2), aufweisend – einGehäuse(3), das einen mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum(4) umschließt,wobei das Gehäuse(3) eine Einlassöffnung(5) zum Einströmenvon Kühlluftvon außenaufweist, – einenin dem Behandlungsraum (4) positionierbaren Aufnahmebehälter (6),in dem der wenigstens eine Probenbehälter (2) wenigstensteilweise einsetzbar ist, – Mittel(8) zur Erzeugung eines Unterdrucks in dem Volumen desBehandlungsraums (4), und – Luftleitmittel (9, 13, 10),die bezüglichdes wenigstens einen Probenbehälters(2) derart angeordnet sind, dass sie bei Unterdruck dieKühlluftvon außen kommendgezielt in den Aufnahmebehälter(6) und an dem darin befindlichen wenigstens einen Probenbehälter (2)vorbei leiten.
    [2] Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,dass die Luftleitmittel (9, 13, 10) ein Verbindungselement(9) umfassen, durch das bei Unterdruck in dem Behandlungsraum(4) die Kühlluft vonaußerhalbdes Behandlungsraums (4) in das Innere des Aufnahmebehälters (6)geleitet wird.
    [3] Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,dass die Luftleitmittel wenigstens eine Öffnung (10) in demAufnahmebehälter(6) derart umfassen, dass die Kühlluft vom Inneren des Aufnahmebehälters (6)durch die wenigstens eine Öffnung(10) ausströmenkann.
    [4] Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,dass der Aufnahmebehälter(6) etwa topfförmigist und einen Boden (11), eine Seitenwand (12)und einen Halter (7) fürdie Probenbehälter(2) aufweist, wobei die wenigstens eine Öffnung (10)in der Seitenwand (12) des Aufnahmebehälters (6) angeordnetist.
    [5] Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurchgekennzeichnet, dass die Mittel zur Erzeugung des Unterdrucks einenAbsaugventilator (8) umfassen.
    [6] Aufnahmebehälterfür wenigstenseinen Probenbehälter(2) zum Einsatz beim Behandeln wenigstens eines Stoffesin dem wenigstens einen Probenbehälter (2) in einemmittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum (4), aufweisend – eine Seitenwand(12), wobei der Aufnahmebehälter (6) eine Kühlluft-Eintrittsöffnung (20)aufweist, durch die Kühlluftvon außerhalbdes Behandlungsraums (4) einströmen kann, und in der Seitenwand(12) wenigstens zwei Öffnungen(10) aufweist, durch die Kühlluft aus dem Aufnahmebehälter (6)ausströmenkann.
    [7] Haltesystem fürwenigstens einen Probenbehälter(2) zum Einsatz beim Behandeln wenigstens eines Stoffesin dem wenigstens einen Probenbehälter (2) in einemmittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum (4), umfassend – einenAufnahmebehälter(6), in dem der wenigstens eine Probenbehälter (2)wenigstens teilweise einsetzbar ist, und – ein Verbindungselement (9),durch das bei Unterdruck in dem Behandlungsraum (4) Kühlluft vonaußerhalbdes Behandlungsraums (4) in das Innere des Aufnahmebehälters (6)geleitet wird.
    [8] Haltesystem nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,dass das Verbindungselement (9) im Wesentlichen rohrförmig ist.
    [9] Aufnahmebehältermit Deckel (16) fürwenigstens zwei Probenbehälter(2) zum Einsatz beim Behandeln wenigstens eines Stoffesin den wenigstens zwei Probenbehältern(2) in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum(4), – wobeidie Probenbehälter(2) jeweils Probenbehälteröffnungenaufweisen und wenigstens teilweise in den Aufnahmebehälter (6)einsetzbar sind, – wobeiweiterhin der Deckel (16) wenigstens zwei Anschlusselemente(17) zum Anschließenan jeweils genau einen der Probenbehälter (2) über diejeweils dazugehörigeProbenbehälteröffnung aufweist, gekennzeichnetdurch ein Führungselement(15), durch das die Anschlusselemente (17) beieinem Aufsetzen des Deckels (16) eindeutig jeweils genaueiner der Probenbehälteröffnungenzugeführtwerden.
    [10] Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis5 zur Durchführungvon wenigstens zwei zeitlich aufeinanderfolgenden Probenbearbeitungsschrittenim Behandlungsraum (4), wobei der wenigstens eine Probenbehälter (2)während der wenigstenszwei aufeinanderfolgenden Probenbearbeitungsschritte im Aufnahmebehälter (6)eingesetzt verbleibt.
    [11] Verfahren zur Behandlung wenigstens eines Stoffesin wenigstens einem Probenbehälter(2) in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum(4), – wobeiwährenddes Verfahrens zeitlich aufeinanderfolgend wenigstens zwei Probenbearbeitungsschritteausgeführtwerden, – wobeider wenigstens eine Probenbehälter(2) währendder Zeitdauer des Verfahrens nicht aus einem Aufnahmebehälter (6)herausgenommen wird, in den er wenigstens teilweise eingesetzt ist,und – wobeider wenigstens eine Probenbehälter(2) währendwenigstens einem Probenbearbeitungsschritt und/oder gegebenenfallsinnerhalb einer Zeitspanne, die zwischen den wenigstens zwei Probenbearbeitungsschrittenliegt, aktiv gekühltwird.
    [12] Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,dass der wenigstens eine Probenbehälter (2) mithilfeder beiden Schritte: – Erzeugungvon Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums (4),und – gezieltesLeiten von nachströmenderKühlluftan eine Außenwanddes wenigstens einen Probenbehälters(2) aktiv gekühltwird.
    [13] Verfahren zur Behandlung wenigstens eines Stoffesin wenigstens einem Probenbehälter(2) in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum(4), umfassend folgende Schritte: – Erzeugung von Unterdruckin dem Volumen des Behandlungsraums (4), – gezieltesLeiten von nachströmenderKühlluftan eine Außenwanddes wenigstens einen Probenbehälters(2).
    [14] Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,dass der wenigstens eine Probenbehälter (2) wenigstensteilweise in einen Aufnahmebehälter(6) eingesetzt ist.
    [15] Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,dass der Aufnahmebehälter(6) wenigstens eine Öffnung(10) aufweist und die Kühlluft beiErzeugung des Unterdrucks in dem Behandlungsraum (4) durchdie wenigstens eine Öffnung (10)aus dem Aufnahmebehälter(6) heraus geleitet wird.
    [16] Verfahren nach einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurchgekennzeichnet, dass die beiden Verfahrensschritte bei wenigstens zweiaufeinanderfolgenden Probenbearbeitungsschritten wiederholt werden, wobeider wenigstens eine Probenbehälter(2) währendder wenigstens zwei aufeinander folgenden Probenbearbeitungsschrittein den Aufnahmebehälter(6) eingesetzt verbleibt.
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    DE102004016167B4|2006-03-16|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    2005-10-27| OP8| Request for examination as to paragraph 44 patent law|
    2006-09-14| 8364| No opposition during term of opposition|
    2011-11-03| R081| Change of applicant/patentee|Owner name: MWT MIKROWELLEN LABOR TECHNIK AG, CH Free format text: FORMER OWNER: MIKROWELLEN-SYSTEME MWS GMBH, HEERBRUGG, CH Effective date: 20110913 |
    2019-08-09| R082| Change of representative|Representative=s name: MITSCHERLICH, PATENT- UND RECHTSANWAELTE PARTM, DE |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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